ข้อกำหนดการออกแบบของโรงงานผลิตอัลคิลไกลโคไซด์ตามการสังเคราะห์ของฟิชเชอร์นั้นส่วนใหญ่ขึ้นอยู่กับประเภทของคาร์โบไฮเดรตที่ใช้และความยาวโซ่ของแอลกอฮอล์ที่ใช้ การผลิตอัลคิลไกลโคไซด์ที่ละลายน้ำได้โดยใช้ออกทานอล/ดีคานอล และโดเดคานอล/เตตราคานอลถูกนำมาใช้เป็นครั้งแรก . อัลคิลโพลีไกลโคไซด์ซึ่งสำหรับ DP ที่กำหนดจะไม่ละลายในน้ำเนื่องจากแอลกอฮอล์ที่ใช้ (จำนวนอะตอมของ C ในอัลคิลเชียร≥16) จะถูกจัดการแยกกัน
ภายใต้เงื่อนไขของการสังเคราะห์อัลคิลโพลีกลูโคไซด์ที่ถูกเร่งด้วยกรด ผลิตภัณฑ์รองเช่นโพลีกลูโคสอีเทอร์และสิ่งสกปรกที่มีสีจะถูกสร้างขึ้น โพลีกลูโคสเป็นสารอสัณฐานที่เกิดขึ้นจากไกลโคซิลพอลิเมอไรเซชันในระหว่างกระบวนการสังเคราะห์ ชนิดและความเข้มข้นของปฏิกิริยาทุติยภูมิขึ้นอยู่กับพารามิเตอร์ของกระบวนการ เช่นอุณหภูมิ ความดัน เวลาปฏิกิริยา ตัวเร่งปฏิกิริยา ฯลฯ ปัญหาหนึ่งที่แก้ไขได้โดยการพัฒนาการผลิตอัลคิลโพลีไกลโคไซด์ทางอุตสาหกรรมในช่วงไม่กี่ปีที่ผ่านมาคือการลดการก่อตัวของผลิตภัณฑ์รองที่เกี่ยวข้องกับการสังเคราะห์ให้เหลือน้อยที่สุด
โดยทั่วไป อัลคิลไกลโคไซด์ที่มีแอลกอฮอล์สายโซ่สั้น (C8/10-OH) และ DP ต่ำ (ปริมาณแอลกอฮอล์เกินขนาดมาก) มีปัญหาในการผลิตน้อยที่สุด ในขั้นตอนปฏิกิริยา เมื่อแอลกอฮอล์ส่วนเกินเพิ่มขึ้น การผลิตผลิตภัณฑ์รองจะลดลง จะช่วยลดความเครียดจากความร้อนและขจัดแอลกอฮอล์ส่วนเกินในระหว่างการก่อตัวของผลิตภัณฑ์ไพโรไลซิส
ไกลโคซิเดชันของฟิชเชอร์สามารถอธิบายได้ว่าเป็นกระบวนการที่กลูโคสทำปฏิกิริยาค่อนข้างเร็วในขั้นตอนแรกและบรรลุความสมดุลของโอลิโกเมอร์ ขั้นตอนนี้ตามด้วยการย่อยสลายอัลคิลไกลโคไซด์อย่างช้าๆ กระบวนการย่อยสลายเกี่ยวข้องกับขั้นตอนต่างๆ เช่น ดีลคิเลชันและโพลีเมอไรเซชัน ซึ่งที่ ความเข้มข้นที่เพิ่มขึ้นและไม่สามารถย้อนกลับได้ทำให้เกิดโพลีกลูโคสที่เสถียรทางอุณหพลศาสตร์มากขึ้น ส่วนผสมของปฏิกิริยาที่เกินเวลาปฏิกิริยาที่เหมาะสมที่สุดเรียกว่าปฏิกิริยามากเกินไป หากปฏิกิริยายุติก่อนเวลาอันควร ส่วนผสมของปฏิกิริยาที่ได้จะมีกลูโคสตกค้างจำนวนมาก
การสูญเสียสารออกฤทธิ์ของอัลคิลกลูโคไซด์ในส่วนผสมของปฏิกิริยามีความสัมพันธ์ที่ดีกับการก่อตัวของโพลีกลูโคส ในกรณีที่มีปฏิกิริยามากเกินไป ส่วนผสมของปฏิกิริยาจะค่อยๆ กลายเป็นหลายเฟสอีกครั้งผ่านการตกตะกอนของโพลีกลูโคส ดังนั้นคุณภาพของผลิตภัณฑ์และผลผลิตของผลิตภัณฑ์จึงได้รับผลกระทบอย่างมากเมื่อถึงเวลาที่ปฏิกิริยาสิ้นสุดลง เริ่มต้นด้วยกลูโคสที่เป็นของแข็ง อัลคิลไกลโคไซด์ในผลิตภัณฑ์รองคือ มีปริมาณลดลง ทำให้ส่วนประกอบที่มีขั้วอื่นๆ (โพลีกลูโคส) และคาร์โบไฮเดรตที่เหลือถูกกรองออกจากส่วนผสมที่ทำปฏิกิริยาซึ่งไม่เคยทำปฏิกิริยาเต็มที่
ในกระบวนการที่ได้รับการปรับปรุงให้เหมาะสม ความเข้มข้นของผลิตภัณฑ์อีเทอร์ริฟิเคชั่นค่อนข้างต่ำ (ขึ้นอยู่กับอุณหภูมิของปฏิกิริยา เวลา ประเภทของตัวเร่งปฏิกิริยาและความเข้มข้น ฯลฯ)
รูปที่ 4 แสดงแนวทางทั่วไปของปฏิกิริยาโดยตรงของเดกซ์โทรสและแฟตตี้แอลกอฮอล์ (C12/14-OH)

อุณหภูมิและความดันของพารามิเตอร์ปฏิกิริยามีความสัมพันธ์กันอย่างใกล้ชิดในปฏิกิริยาฟิชเชอร์ไกลเคชัน เพื่อผลิตอัลคิลโพลีไกลโคไซด์ที่มีผลิตภัณฑ์ทุติยภูมิต่ำ จะต้องปรับความดันและอุณหภูมิให้กันและกันและควบคุมอย่างเข้มงวด
อัลคิลโพลีไกลโคไซด์ต่ำในผลิตภัณฑ์ทุติยภูมิที่เกิดจากอุณหภูมิปฏิกิริยาต่ำ (<100 ℃) ในอะซีทัลไลเซชัน อย่างไรก็ตาม อุณหภูมิต่ำส่งผลให้เวลาในการทำปฏิกิริยาค่อนข้างนาน (ขึ้นอยู่กับความยาวสายโซ่ของแอลกอฮอล์) และประสิทธิภาพของเครื่องปฏิกรณ์จำเพาะต่ำ อุณหภูมิปฏิกิริยาค่อนข้างสูง (> 100 ℃ โดยทั่วไปคือ 110-120 ℃) ​​อาจทำให้สีของคาร์โบไฮเดรตเปลี่ยนไป ด้วยการเอาผลิตภัณฑ์ปฏิกิริยาที่มีจุดเดือดต่ำออก (น้ำในการสังเคราะห์โดยตรง แอลกอฮอล์สายสั้นในกระบวนการทรานส์อะซีทาไลเซชัน) ออกจากส่วนผสมของปฏิกิริยา สมดุลอะซิตาไลเซชันจะถูกเลื่อนไปทางด้านผลิตภัณฑ์ หากมีการผลิตน้ำในปริมาณที่ค่อนข้างมากต่อหน่วยเวลา เช่น จากอุณหภูมิปฏิกิริยาที่สูง จะต้องจัดเตรียมเพื่อกำจัดน้ำนี้ออกจากส่วนผสมของปฏิกิริยาอย่างมีประสิทธิภาพ สิ่งนี้จะช่วยลดปฏิกิริยาทุติยภูมิ (โดยเฉพาะการก่อตัวของโพลีเด็กซ์โตรส) ซึ่งเกิดขึ้นในที่ที่มีน้ำ ประสิทธิภาพการระเหยของขั้นตอนการทำปฏิกิริยาไม่เพียงแต่ขึ้นอยู่กับความดันเท่านั้น แต่ยังขึ้นอยู่กับพื้นที่การระเหยด้วย ฯลฯ แรงกดดันจากปฏิกิริยาโดยทั่วไปในตัวแปรทรานส์อะซีทาไลเซชันและการสังเคราะห์โดยตรงอยู่ระหว่าง 20 ถึง 100 เอ็มบาร์
ปัจจัยการปรับให้เหมาะสมที่สำคัญอีกประการหนึ่งคือการพัฒนาตัวเร่งปฏิกิริยาแบบเลือกสรรในกระบวนการไกลโคซิเดชัน ซึ่งยับยั้ง เช่น การสร้างโพลีกลูโคสและอีเธอริฟิเคชัน ดังที่ได้กล่าวไปแล้ว อะซีตัลหรืออะซีตัลย้อนกลับในการสังเคราะห์ฟิสเชอร์จะถูกเร่งด้วยกรด ตามหลักการแล้ว กรดใดๆ ที่มีความแข็งแรงเพียงพอ เหมาะสำหรับจุดประสงค์นี้ เช่น กรดซัลฟูริก, พี-โทลูอีน และอัลคิล เบนซีนซัลโฟนิก แอซิด และกรดซัลโฟนิก ซัคซินิก อัตราการเกิดปฏิกิริยาขึ้นอยู่กับความเป็นกรดและความเข้มข้นของกรดในแอลกอฮอล์ ปฏิกิริยาทุติยภูมิที่สามารถเร่งปฏิกิริยาด้วยกรดได้เช่นกัน ( เช่น การก่อตัวของโพลีกลูโคส) เกิดขึ้นเป็นหลักในเฟสมีขั้ว (น้ำสำหรับการติดตาม) ของของผสมปฏิกิริยา และโซ่อัลคิลที่สามารถรีดิวซ์ได้โดยการใช้กรดที่ไม่ชอบน้ำ (เช่น กรดอัลคิลเบนซีนซัลโฟนิก) จะถูกละลายในขั้นต้นในเฟสที่มีขั้วน้อยกว่าของ ส่วนผสมปฏิกิริยา
หลังจากปฏิกิริยา ตัวเร่งปฏิกิริยาของกรดจะถูกทำให้เป็นกลางด้วยเบสที่เหมาะสม เช่น โซเดียมไฮดรอกไซด์และแมกนีเซียมออกไซด์ ส่วนผสมของปฏิกิริยาที่ทำให้เป็นกลางคือสารละลายสีเหลืองอ่อนที่มีแฟตตี้แอลกอฮอล์ 50 ถึง 80 เปอร์เซ็นต์ ปริมาณแอลกอฮอล์ที่มีไขมันสูงเกิดจากอัตราส่วนโมลาร์ของคาร์โบไฮเดรตต่อไขมันแอลกอฮอล์ อัตราส่วนนี้ถูกปรับเพื่อให้ได้ DP เฉพาะสำหรับอัลคิลโพลีไกลโคไซด์ทางอุตสาหกรรม และโดยปกติจะอยู่ระหว่าง 1:2 ถึง 1:6
แฟตตี้แอลกอฮอล์ส่วนเกินจะถูกกำจัดออกโดยการกลั่นแบบสุญญากาศ เงื่อนไขขอบเขตที่สำคัญ ได้แก่ :
– ปริมาณแฟตตี้แอลกอฮอล์ที่ตกค้างในผลิตภัณฑ์ต้องมี<1% เพราะอื่นๆ
ความสามารถในการละลายและกลิ่นที่ชาญฉลาดได้รับผลกระทบ
- เพื่อลดการก่อตัวของผลิตภัณฑ์ไพโรไลซิสที่ไม่ต้องการหรือส่วนประกอบที่เปลี่ยนสี ต้องรักษาความเครียดจากความร้อนและเวลาคงอยู่ของผลิตภัณฑ์เป้าหมายให้ต่ำที่สุดเท่าที่จะเป็นไปได้ โดยขึ้นอยู่กับความยาวของสายโซ่ของแอลกอฮอล์
- ไม่ควรให้โมโนไกลโคไซด์เข้าไปในการกลั่น เนื่องจากการกลั่นจะถูกรีไซเคิลโดยปฏิกิริยาเป็นแฟตตี้แอลกอฮอล์บริสุทธิ์
ในกรณีของโดเดคานอล/เทตราคานอล ข้อกำหนดเหล่านี้ใช้สำหรับการกำจัดแฟตตี้แอลกอฮอล์ส่วนเกิน ซึ่งส่วนใหญ่แล้วจะน่าพอใจผ่านการกลั่นแบบหลายขั้นตอน สิ่งสำคัญคือต้องทราบว่าเมื่อปริมาณแฟตตี้แอลกอฮอล์ลดลง ความหนืดก็จะเพิ่มขึ้นอย่างมาก สิ่งนี้ทำให้ความร้อนและการถ่ายโอนมวลในขั้นตอนการกลั่นขั้นสุดท้ายลดลงอย่างเห็นได้ชัด
ดังนั้นจึงควรใช้เครื่องระเหยแบบช่วงบางหรือระยะสั้น ในเครื่องระเหยเหล่านี้ ฟิล์มที่เคลื่อนที่ด้วยกลไกให้ประสิทธิภาพการระเหยที่สูงกว่าและระยะเวลาการคงอยู่ของผลิตภัณฑ์สั้นลง รวมถึงสุญญากาศที่ดี ผลิตภัณฑ์ขั้นสุดท้ายหลังจากการกลั่นคืออัลคิลโพลีไกลโคไซด์ที่เกือบจะบริสุทธิ์ ซึ่งสะสมเป็นของแข็งโดยมีจุดหลอมเหลวอยู่ที่ 70°C ถึง 150°C ขั้นตอนกระบวนการหลักของการสังเคราะห์อัลคิลสรุปได้ดังรูปที่ 5

ขึ้นอยู่กับกระบวนการผลิตที่ใช้ กระแสแอลกอฮอล์หนึ่งหรือสองรอบสะสมในการผลิตอัลคิลโพลีไกลโคไซด์ แฟตตี้แอลกอฮอล์ส่วนเกิน ในขณะที่แอลกอฮอล์สายสั้นสามารถกู้คืนได้เกือบทั้งหมด แอลกอฮอล์เหล่านี้อาจถูกนำมาใช้ซ้ำในปฏิกิริยาภายหลัง ความจำเป็นในการทำให้บริสุทธิ์หรือความถี่ในการดำเนินการขั้นตอนการทำให้บริสุทธิ์นั้นขึ้นอยู่กับสิ่งเจือปนที่สะสมในแอลกอฮอล์ ซึ่งส่วนใหญ่ขึ้นอยู่กับคุณภาพของขั้นตอนกระบวนการก่อนหน้านี้ (เช่น ปฏิกิริยา การกำจัดแอลกอฮอล์)
หลังจากกำจัดแฟตตีแอลกอฮอล์ออกแล้ว สารออกฤทธิ์อัลคิลโพลีไกลโคไซด์จะถูกละลายในน้ำโดยตรงเพื่อให้เกิดเป็นเพสต์อัลคิลโพลีไกลโคไซด์ที่มีความหนืดสูง 50 ถึง 70 % ในขั้นตอนการกลั่นที่ตามมา สารเพสต์นี้จะถูกปรับแต่งให้เป็นผลิตภัณฑ์ที่มีคุณภาพน่าพึงพอใจตามข้อกำหนดที่เกี่ยวข้องกับประสิทธิภาพ ขั้นตอนการกลั่นเหล่านี้อาจประกอบด้วยการฟอกผลิตภัณฑ์ การปรับคุณลักษณะของผลิตภัณฑ์ เช่น ค่า pH และปริมาณสารออกฤทธิ์ และการรักษาเสถียรภาพของจุลินทรีย์ ในเอกสารสิทธิบัตร มีตัวอย่างมากมายของการฟอกขาวแบบรีดักทีฟและออกซิเดชัน และกระบวนการสองขั้นตอนของการฟอกขาวแบบออกซิเดชันและการทำให้เสถียรแบบรีดักทีฟ ความพยายามและต้นทุนที่เกี่ยวข้องในขั้นตอนกระบวนการเหล่านี้เพื่อให้ได้คุณลักษณะด้านคุณภาพบางอย่าง เช่น สี ขึ้นอยู่กับข้อกำหนดด้านประสิทธิภาพ บนวัสดุตั้งต้น DP ที่ต้องการ และคุณภาพของขั้นตอนกระบวนการ
รูปที่ 6 แสดงให้เห็นกระบวนการผลิตทางอุตสาหกรรมสำหรับอัลคิลโพลีไกลโคไซด์สายโซ่ยาว (C12/14 APG) ผ่านการสังเคราะห์โดยตรง)